聯(lián)系電話 400-875-1717轉(zhuǎn)812

當前位置：首頁  >  技術(shù)文章  >  《HJ 1315-2023》即將實施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效

《HJ 1315-2023》即將實施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效

更新時間：2024-05-16       點擊次數(shù)：543

  《HJ 1315—2023 土壤和沉積物 19種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》將于2024年6月1日正式實施。新標準中，使用微波消解法或電熱消解法對樣品進行消解，然后使用ICP-MS一次完成19種金屬元素的同時測定，解決了土壤和沉積物中元素分析標準多、前處理方法復雜等問題。

萊伯泰科依據(jù)新標準，將REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀分別與LabMS 3000 ICP-MS搭載，可提供兩種解決方案，助力實驗室輕松應(yīng)對新標準。

一、萊伯泰科分析解決方案

《HJ 1315-2023》即將實施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效 

方法一：微波消解+ICP-MS

《HJ 1315-2023》即將實施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效 

方法二：電熱消解+ICP-MS

1、樣品前處理

1.1微波消解前處理（REVO微波消解儀）

稱取0.1±0.0001g土壤樣品于微波消解管中，沿內(nèi)壁滴加少量試驗用水潤濕樣品，依次加入9mL硝酸和3mL鹽酸，加蓋擰緊，將消解管放入REVO微波消解儀中。參照下表升溫程序進行微波消解。

步驟

時間min

溫度℃

功率W

Step1

7

120

1800

Step2

3

120

1800

Step3

5

160

1800

Step4

3

160

1800

Step5

5

180

1800

Step6

25

180

1800

消解結(jié)束后冷卻至室溫。從微波消解儀中取出消解管，打開消解管蓋子，在消解管中加入2mL氫氟酸，將消解管置于專用趕酸器上，140℃加熱至內(nèi)容物呈不流動的粘稠狀態(tài)。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃繼續(xù)加熱至白煙幾乎冒盡，內(nèi)容物呈粘稠狀態(tài)。取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液反復多次洗滌管內(nèi)壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標線，混勻，待測。

1.2電熱消解前處理（DigiBlock消解儀）

稱取0.1±0.0001g土壤樣品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氫氟酸，2mL鹽酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解儀上加內(nèi)蓋，150℃加熱3小時（可根據(jù)實際消解情況加長時間），升溫至180℃，打開內(nèi)蓋進行趕酸，如有明顯黑色不溶物時，需補加硝酸，繼續(xù)180℃消解趕酸，待消解液呈粘稠不流動狀態(tài)時，取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液洗滌管壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標線，混勻，待測。

2、LabMS 3000 ICP-MS 儀器條件

儀器條件

設(shè)定值

儀器條件

設(shè)定值

RF功率（W）

1300

氦氣流量（mL/min）

2.60

等離子體氣流量（L/min）

13.0

霧化器

耐高鹽霧化器

輔助氣流量（L/min）

0.8

霧化室

旋流霧室

霧化氣流量（L/min）

1.03

炬管

一體式2.0mm中心管

測定模式

He KED

采樣錐、截取錐

鎳

3、檢測結(jié)果和質(zhì)量控制

3.1標準物質(zhì)檢測結(jié)果（微波消解及電熱消解前處理）

使用REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀消解GSS-5標準物質(zhì)，LabMS 3000 ICP-MS檢測消解溶液中的19種元素，檢測結(jié)果均滿足標準樣品證書不確定度范圍的要求。

元素

GSS-5（mg/kg）

不確定度范圍

微波消解

電熱消解

檢測結(jié)果

RSD（N=6）

檢測結(jié)果

RSD（N=6）

Li

54~58

56.50

3.3

55.60

2.2

Be

1.6~2.4

1.90

6.4

1.71

4.6

V

157~175

172.00

2.0

163.00

0.9

Cr

111~125

115.00

2.5

118.00

1.2

Mn

1289~1431

1350.00

3.2

1330.00

2.9

Co

10~14

13.10

4.2

12.10

1.5

Ni

36~44

41.00

1.8

36.60

1.5

Cu

138~150

142.00

0.7

142.00

0.3

Zn

469~519

488.00

3.1

505.00

2.5

As

396~428

405.00

2.7

418.00

2.0

Sr

38~46

40.60

7.4

42.80

1.2

Mo

4.2~5.0

4.63

6.3

4.63

1.0

Ag

4.0~4.8

4.70

1.2

4.71

1.5

Cd

0.39~0.51

0.46

8.8

0.44

3.8

Sb

30~40

34.70

1.7

37.30

4.8

Ba

270~322

300.00

4.0

280.00

2.7

Tl

1.3~1.9

1.74

4.1

1.73

0.3

Pb

523~581

572.00

1.3

560.00

2.2

Bi

37~45

41.70

5.7

39.40

2.4

 

3.2準確度控制

過去，對于準確度的控制一般是采用標準物質(zhì)，要求檢測結(jié)果在證書的不確定度范圍內(nèi)。由于有證標準物質(zhì)的不確定度比較窄（特別是越新的有證標準物質(zhì)，這個現(xiàn)象越為明顯），甚至可達低于5%，操作人員在土壤金屬元素分析時有較大的困難。《HJ 1315-2023》明確了，有證標準物質(zhì)的結(jié)果的允許偏差在±25%以內(nèi)。

《HJ 1315-2023》即將實施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效 

《HJ 1315-2023》即將實施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效 

使用LabMS 3000 ICP-MS進行分析，每10個土壤樣品后測試標準物質(zhì)GSS-5，測試結(jié)果均優(yōu)于標準要求。

3.3內(nèi)標穩(wěn)定性

土壤基體與標曲基體差異較大，ICP-MS在分析土壤樣品時內(nèi)標元素容易漂移，而內(nèi)標穩(wěn)定性是儀器分析的關(guān)鍵。LabMS 3000在3小時內(nèi)連續(xù)分析70份土壤樣品，內(nèi)標穩(wěn)定在80%-120%之間，證明了儀器具有良好的基體耐受性和檢測穩(wěn)定性，保證分析效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量。

《HJ 1315-2023》即將實施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效 

二、總結(jié)

萊伯泰科REVO 微波消解儀、DigiBlock消解儀均可以實現(xiàn)土壤和沉積物樣品的高效批量前處理，消解方法簡單易操作且避免消解過程中金屬污染問題。LabMS 3000新一代碰撞反應(yīng)池使用單一高純氦氣消除多原子離子對待測元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，無需氣體切換和模式切換，節(jié)約分析時間，提高分析效率；質(zhì)譜接口基體耐受性強，在線加入內(nèi)標校正基體干擾，內(nèi)標回收穩(wěn)定，檢測結(jié)果準確可靠；配合Totalab系列自動進樣器，實現(xiàn)大批量樣品自動進樣分析，助力檢測人員提質(zhì)增效。