耗材專(zhuān)區(qū)|植物油中污染物雙酚A的測(cè)定

前言：

雙酚A，也稱(chēng)BPA，在工業(yè)上雙酚A被用來(lái)合成聚碳酸酯（PC）和環(huán)氧樹(shù)脂等材料。60年代以來(lái)就被用于制造塑料（奶）瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料（奶粉）罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無(wú)處不在，從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里，都有它的身影。每年，世界生產(chǎn)2700萬(wàn)噸含有BPA的塑料。BPA能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào)，威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān)。歐盟認(rèn)為含雙酚A奶瓶會(huì)誘發(fā)性早熟，從2011年3月2日起，禁止生產(chǎn)含化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。在中國(guó)有一份適應(yīng)于所有PC瓶的現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，就是GB 14942-1994《食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹(shù)脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，里面對(duì)雙酚A用量規(guī)定：就是一升蒸餾水中所含的酚須≤0.05mg。

雙酚A對(duì)人體健康存在潛在的隱患，因此開(kāi)發(fā)一種快速便捷的檢測(cè)流程十分重要，本實(shí)驗(yàn)根據(jù)客戶(hù)企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)，采用全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)-液相色譜，對(duì)植物油中的雙酚A進(jìn)行測(cè)試。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，植物油中的雙酚A的回收率在80.6%～93.3%之間，重現(xiàn)性RSD為6.3%，回收率和重現(xiàn)性良好，說(shuō)明全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)可靠穩(wěn)定，適用于植物油中雙酚A的凈化，且效果良好。

關(guān)鍵詞：

植物油；雙酚A；凝膠凈化

1， 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器與試劑

GPC1000全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)，萊伯泰科

LC600 二元高壓梯度高效液相色譜，萊伯泰科

S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司 貨號(hào)：Y020207015

甲醇、乙酸乙酯、正己烷（色譜純，F(xiàn)ischer 公司）

1.2 工作液配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取0.100g（精確至0.001g）的雙酚A于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯：環(huán)己烷（1：1）定容，配置成濃度分別為10 mg/mL的貯備液，取儲(chǔ)備液100μL到10mL容量瓶中，用乙酸乙酯：環(huán)己烷（1:1）定容，濃度為100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

取0.4 g植物油，加入5 mL乙酸乙酯：環(huán)己烷（1:1），將樣品混勻待凝膠凈化處理。

同時(shí)做空白試樣。

1.3.2 凝膠凈化處理

按照下圖所示的方法進(jìn)行GPC1000方法編輯，并加載方法到相應(yīng)通道，進(jìn)行樣品的凝膠凈化。收集洗脫液，30℃氮?dú)獯蹈桑尤? mL甲醇復(fù)溶，待測(cè)。

1.3.3 高效液相色譜檢測(cè)條件

色譜柱：C18，柱長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm，或性能相當(dāng)者；

流動(dòng)相：甲醇：水=65：35;；

流速：1.0mL/min；

紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm；

柱溫：35℃；

進(jìn)樣量：20μL。

2， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

圖2空白樣品色譜圖

圖3加標(biāo)樣品色譜圖

3， 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)展示了一種使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm）（北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司 貨號(hào)：Y020207015）對(duì)植物油中的雙酚A,測(cè)定的凈化，回收率在80.6%～93.3%之間，重現(xiàn)性RSD為6.3%，回收率高、重現(xiàn)性良好，說(shuō)明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm）適用于植物油中雙酚A測(cè)定的凈化，能夠?qū)崿F(xiàn)油脂與雙酚A的分離，并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

4， 參考文獻(xiàn)

DB13/T 2590-2017 果蔬清洗劑中雙酚A、雙酚F的測(cè)定 高效液相色譜法

表1  植物油中雙酚A的回收率（5 mg/kg）