前言
隨著各種化學(xué)品和裝飾材料的廣泛使用,室內(nèi)污染物尤其是揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)的種類(lèi)不斷增加。一般使用總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOCs)作為室內(nèi)空氣質(zhì)量(IAQ)的指示指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)暴露VOCs產(chǎn)生的健康和不舒適效應(yīng)。VOCs確定的和懷疑的危害主要包括五個(gè)方面:臭性不舒適、感覺(jué)性刺激、局部組織炎癥反應(yīng)、過(guò)敏反應(yīng)、神經(jīng)毒性作用。
室內(nèi)空氣質(zhì)量越來(lái)越受到了人們的重視,這與人體健康息息相關(guān)。研究表明,即使室內(nèi)空氣中單個(gè)VOC含量都低于其限值,但多種VOC的混合存在及其相互作用,使危害強(qiáng)度增大。VOCs表現(xiàn)出毒性、刺激性,能引起機(jī)體免疫水平失調(diào),影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能,長(zhǎng)期處于高濃度環(huán)境還可能損傷肝臟和造血系統(tǒng)。
本方法參考《GB/T 18883-2022室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》的測(cè)試方法,使用萊伯泰科7550S全自動(dòng)熱解析儀,建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法,本方法可以實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化解析進(jìn)樣和自動(dòng)老化,而且樣品罐有自動(dòng)密封功能,減少耗材使用量,分析過(guò)程中可通過(guò)儀器的干吹功來(lái)代替離線的氮?dú)獯祾哌^(guò)程,省去每個(gè)采集管進(jìn)行離線氮吹的繁瑣操作,方法簡(jiǎn)便快捷。
1、儀器和設(shè)備
7550S全自動(dòng)熱解析儀,CDS品牌,萊伯泰科
MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái),萊伯泰科
7890B-5977B氣相色譜-質(zhì)譜儀,安捷倫
2、試劑和材料
甲醇(色譜純, Fisher Chemical);
標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ=1000μg/mL,22種總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC混標(biāo);
吸附管:Tenax填料,1/4英寸×3.5英寸。
3、測(cè)試過(guò)程
3.1 樣品分析方法
3.1.1 熱脫附條件
吸附管初始溫度:35℃;干吹溫度:35℃;干吹時(shí)間:3min;吸附管脫附溫度:270 ℃;吸附采樣管脫附時(shí)間:3min;聚焦冷阱溫度:-10℃;聚焦冷阱脫附溫度:260 ℃;冷阱脫附時(shí)間:2min;傳輸線溫度:200℃;閥溫度:200℃。
3.1.2 GC-MS檢測(cè)條件
色譜柱:MEGA-5ms 30 m *0.25mm*0.25 μm;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1;柱箱溫度:35℃,保持2min,以15℃/min升溫至300℃,保持2min。掃描方式:全掃描(Scan)。
3.2采樣管自動(dòng)老化
圖1采樣管自動(dòng)老化序列表
7550S全自動(dòng)熱解析儀具有采樣管自動(dòng)老化功能,使采樣管老化變得非常便捷。自動(dòng)老化功能使用也非常方便,只需要將采樣管按規(guī)定方向放入樣品罐中,然后如圖1所示的老化序列設(shè)置老化溫度、時(shí)間即可。一次最多可老化72根采樣管,而且可以勾選TRAP CONDITONN(阱老化),實(shí)現(xiàn)做完樣品后烘烤捕集阱,降低污染。
3.3校準(zhǔn)曲線繪制
使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái),配制目標(biāo)化合物濃度分別為 2.5、5、10、20、50、100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器取10.0μL混標(biāo)溶液注入老化好的空白吸附管得到含量為 25.0、50.0、100、200、500、1000ng 的校準(zhǔn)系列吸附管。將采樣管直接放入樣品罐中,樣品罐有自密封效果,無(wú)需加裝密封帽。分析過(guò)程中可通過(guò)儀器的干吹功來(lái)代替離線的氮?dú)獯祾哌^(guò)程,省去挨個(gè)給采集管進(jìn)行離線氮吹帶來(lái)的麻煩。按照3.1樣品分析方法從低濃度到高濃度依次測(cè)定,記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖2總揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣譜圖
4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。
表1統(tǒng)計(jì)了所有化合物的相關(guān)系數(shù)值。22種目標(biāo)物的相關(guān)系數(shù)在0.9972~0.9997之間,滿足《GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》要求的曲線相關(guān)系數(shù)需大于0.99。
表1 線性結(jié)果
4.3 精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果
對(duì)濃度為200 ng的加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了 6 次平行測(cè)定,得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見(jiàn)表2,均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
表2精密度準(zhǔn)確度結(jié)果
5、總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)使用萊伯泰科7550S全自動(dòng)熱解析儀,參考《GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》,建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法。本方法得到的揮發(fā)性有機(jī)物的曲線相關(guān)系數(shù)在0.9972~0.9997之間,回收率為85.8%~124.9%,RSD為6.4%~12.8%,都滿足了標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)的要求。7550S全自動(dòng)熱解析儀的自動(dòng)老化及干燥功能省去了使用單獨(dú)老化儀老化和干燥采樣管的工作,實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用,提高實(shí)驗(yàn)效率。
6、參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)